目前,连续流反应是化工领域的研究热点,受到了政府的支持和学术界的重点关注。它作为一种绿色化学的发展方向,有希望降低化工生产安全风险、提升化工产品质量、节约原料、减少环境污染,并有望参与进行化工行业的革新,甚至带来化工行业的革命,实现化工厂微型化、实验室化。
本书以连续流反应器及工艺设计为主线,基于编者多年实践经验的总结,系统介绍了连续流技术的概念及研究背景、连续流技术设备及辅助设备,总结了连续流工艺研发的关键要点及实验实用技巧,重点列举了多个反应的连续流工艺案例,并附设备工艺流程图。
本书适用于从事连续流、微反应技术研究及反应器、工艺设计开发的科研人员、相关企业,也可供化学工程、有机合成、药物合成等相关专业院校师生参考。
第1章连续流技术背景 / 001
1.1连续流技术概述 / 001
1.2微通道技术研究背景 / 002
1.3微尺度流体力学基础 / 003
1.3.1微尺度流体间的作用力 / 003
1.3.2微通道内两相流流型 / 004
1.3.3流型形成机理分析 / 006
1.3.4微流体混合的研究方法 / 008
第2章连续流技术设备 / 010
2.1微混合器 / 010
2.1.1微混合技术 / 010
2.1.2静态微混合器及使用 / 011
2.2板式微通道反应器 / 013
2.2.1板式微通道反应器简介 / 013
2.2.2板式微通道反应器结构类型 / 013
2.2.3板式微通道反应器传质传热特点 / 013
2.2.4板式微通道反应器的使用 / 016
2.3管束式微通道反应器 / 017
2.3.1管束式微通道反应器的特点 / 017
2.3.2管束式微通道反应器的使用 / 018
2.4微气泡反应器 / 019
2.4.1微气泡高效传质理论 / 019
2.4.2板式微气泡反应器 / 021
2.5动态管式反应器 / 023
2.5.1动态管式反应器简介 / 023
2.5.2动态管式反应器的使用 / 024
2.6固定床反应器 / 025
2.7回路反应器 / 027
2.8离心萃取机 / 028
第3章辅助设备 / 031
3.1进料系统 / 031
3.1.1进料系统简介 / 031
3.1.2高压柱塞泵 / 032
3.1.3蠕动泵 / 036
3.1.4隔膜泵 / 038
3.1.5注射泵 / 039
3.1.6固体进料器 / 040
3.1.7胶体磨 / 041
3.1.8气体质量流量计 / 041
3.1.9其他泵 / 042
3.1.10脉动阻尼器 / 045
3.2温控系统 / 046
3.2.1冷热一体机 / 046
3.2.2温度监测 / 047
3.3背压设备 / 049
3.3.1背压阀 / 049
3.3.2气液分离罐 / 051
3.4管路配件 / 051
3.4.1仪表管 / 051
3.4.2管路连接头 / 052
3.4.3管路阀门 / 053
第4章连续流工艺研发 / 055
4.1传质机理 / 055
4.1.1分子扩散 / 055
4.1.2对流扩散 / 057
4.1.3两相传质 / 057
4.1.4高速流传质 / 058
4.2常见反应类型 / 058
4.2.1液液非均相反应 / 058
4.2.2气液反应 / 059
4.2.3固液反应 / 062
4.3连续流工艺与传统釜式工艺的区别 / 065
4.4连续流工艺研发思路 / 066
4.5连续流设备选择 / 066
4.6连续流实验室建设 / 068
4.7连续流实验实用技巧 / 069
4.7.1原料预热 / 069
4.7.2体积比优化 / 071
4.7.3进料速度 / 073
4.7.4多位点进料 / 074
4.7.5体系背压 / 074
4.7.6气液混合 / 074
4.7.7反应延时 / 074
4.7.8固体参与 / 075
4.7.9分段控温 / 075
4.8连续流工艺工业化放大 / 075
第5章连续流工艺案例 / 077
5.1硝化反应 / 077
5.1.1硝化反应简介 / 077
5.1.2均相硝化 / 078
5.1.3非均相硝化 / 080
5.1.4高温硝化 / 083
5.1.5连续化硝化工业化 / 083
5.2H2O2氧化反应 / 086
5.2.1H2O2基本性质 / 086
5.2.2H2O2氧化机理 / 087
5.2.3H2O2氧化反应连续化设计 / 087
5.3Pd/C催化加氢反应 / 091
5.3.1加氢工艺简介 / 091
5.3.2微通道催化加氢工艺 / 094
5.3.3固定床催化加氢工艺 / 095
5.4傅克烷基化反应 / 096
5.4.1傅克烷基化反应简介 / 096
5.4.2傅克烷基化反应连续化设计 / 097
5.4.3傅克烷基化反应实例 / 097
5.5傅克酰基化反应 / 098
5.5.1傅克酰基化反应简介 / 098
5.5.2傅克酰基化反应连续化设计 / 099
5.5.3傅克酰基化反应实例 / 100
5.6氧化反应 / 102
5.6.1O2氧化反应简介 / 102
5.6.2O2氧化反应连续化设计 / 103
5.6.3O3氧化反应连续化设计 / 105
5.7重氮化偶合反应 / 106
5.7.1重氮化偶合反应简介 / 106
5.7.2重氮化偶合反应连续化设计 / 107
5.8酸碱中和反应 / 109
5.8.1酸碱中和反应简介 / 109
5.8.2酸碱中和反应连续化设计 / 110
5.9格氏反应 / 111
5.9.1格氏反应简介 / 111
5.9.2格氏反应连续化设计 / 112
5.10有机锂反应 / 114
5.10.1有机锂反应简介 / 114
5.10.2有机锂反应连续化设计 / 115
5.11氯化反应 / 116
5.11.1氯化反应简介 / 116
5.11.2氯气的精确计量 / 117
5.11.3氯化反应连续化设计 / 118
5.12溴化反应 / 120
5.12.1溴化反应简介 / 120
5.12.2溴化反应连续化设计 / 121
5.13氟化反应 / 122
5.13.1氟化反应简介 / 122
5.13.2氟化反应连续化设计 / 123
5.14氨解反应 / 125
5.14.1氨解反应简介 / 125
5.14.2氨解反应连续化设计 / 126
5.15Diels-Alder反应 / 127
5.15.1Diels-Alder反应简介 / 127
5.15.2Diels-Alder反应连续化设计 / 128
5.16重氮甲烷制备 / 129
5.16.1重氮甲烷基本性质 / 129
5.16.2重氮甲烷制备连续化设计 / 130
5.17离心萃取 / 131
5.17.1萃取原理 / 131
5.17.2离心萃取原理 / 132
参考文献 / 134
附录 / 137
附录1连续流设备常用材质耐腐蚀性能汇总 / 137
附录2气体质量流量转换系数表 / 144
附录3Antoine常数表 / 146