《材料现代研究方法》对材料研究过程中常用的分析方法进行了介绍,包括X射线衍射、红外吸收光谱、激光拉曼光谱、紫外-可见光谱、荧光光谱、核磁共振谱及各种电子显微镜等,其内容涉及高分子材料、金属材料、无机非金属材料、复合材料等综合领域。本书主要是结合实例进行讲解,注重实用性,能提高材料类专业学生从事材料研究所必需的实际技能。
本书可以作为材料科学与工程及相关专业本科生、研究生的专业基础课教材,也可以作为材料科学与工程相关实验教师培训参考书。
第1章绪论1
1.1材料的组织结构与性能1
1.1.1组织结构与性能的关系1
1.1.2微观组织结构控制1
1.2显微组织结构的内容2
1.3材料分析技术与材料的关系2
1.4分析技术简介2
1.4.1X射线衍射2
1.4.2光谱分析2
1.4.3核磁共振2
1.4.4热分析技术3
1.4.5表面分析技术3
1.4.6电子显微镜3
第2章X射线衍射4
2.1X射线衍射基本概念4
2.1.1X射线的产生及X射线谱4
2.1.2X射线与物质的相互作用7
2.2X射线分析法原理13
2.2.1X射线在晶体中的衍射13
2.2.2X射线衍射的实验方法简介20
2.2.3小角X射线散射法22
2.2.4样品的制备方法简介24
2.2.5样品的PDF卡片25
2.3X射线在材料结构分析中的应用26
2.3.1X射线衍射物相分析的基本原理26
2.3.2物相的定性分析26
2.3.3物相的定量分析27
2.3.4物质状态(晶态和非晶态)的鉴定29
2.3.5单晶和多晶取向测定29
2.3.6晶粒度的测定30
2.3.7介孔结构测定31
2.3.8宏观应力测定31
2.3.9薄膜厚度和界面结构测定33
2.3.10多层膜结构测定33
参考文献34
第3章红外吸收光谱35
3.1红外吸收光谱的基本概念和基本原理35
3.1.1红外吸收光谱的基本概念35
3.1.2红外吸收光谱的基本原理35
3.2双原子分子的振动和转动36
3.2.1分子的定态能量37
3.2.2分子光谱37
3.2.3双原子分子的振动模型37
3.3简正振动39
3.3.1简正振动和自由度39
3.3.23N-5或3N-6规则40
3.3.3分子的振动类型40
3.3.4振动自由度与红外吸收峰的关系40
3.3.5基频、倍频、复合频41
3.4红外吸收光谱的基础知识与表示方法42
3.4.1红外吸收光谱的基本术语42
3.4.2红外光谱的表示方法43
3.4.3红外四要素43
3.5红外吸收峰变化的影响因素43
3.5.1影响峰位变化的因素43
3.5.2影响吸收峰强度的因素46
3.5.3配位效应47
3.6各类有机化合物的特征吸收峰48
3.6.1烷烃和环烷烃的特征吸收频率48
3.6.2烯烃的特征吸收频率49
3.6.3炔烃的特征吸收频率49
3.6.4芳烃的特征吸收频率49
3.6.5醇和酚类的特征吸收频率50
3.6.6醚类的特征吸收频率51
3.6.7羰基化合物的特征吸收频率51
3.6.8胺类的特征吸收频率52
3.6.9硝基化合物的特征吸收频率53
3.6.10腈类的特征吸收频率53
参考文献53
第4章激光拉曼光谱54
4.1拉曼散射光谱的基本概念54
4.1.1瑞利散射、拉曼散射及拉曼位移54
4.1.2拉曼光谱选律和选择定则55
4.1.3拉曼退偏振比56
4.1.4拉曼光谱图57
4.2激光拉曼光谱与红外光谱的比较58
4.3激光拉曼光谱法实验技术58
4.3.1仪器组成58
4.3.2样品的处理方法59
4.4拉曼光谱法在有机材料研究中的应用59
4.4.1拉曼光谱的选择定则与分子构象59
4.4.2高分子材料的拉曼去偏振度及红外二向色性60
4.4.3复合材料形变的拉曼光谱研究60
4.5拉曼光谱在无机材料中的应用62
4.5.1碳纳米材料的拉曼散射62
4.5.2半导体纳米材料的拉曼散射65
参考文献67
第5章紫外-可见光谱及荧光光谱68
5.1紫外-可见吸收光谱68
5.1.1紫外-可见吸收光谱的基本原理68
5.1.2紫外-可见吸收光谱的基础知识69
5.1.3紫外吸收光谱的常用术语70
5.1.4影响紫外光谱的因素71
5.1.5紫外吸收与分子结构的关系73
5.1.6紫外吸收谱带的类型75
5.2紫外光谱的应用75
5.2.1紫外光谱提供的结构信息75
5.2.2解析紫外谱图的规律76
5.2.3紫外光谱在高分子材料中的应用76
5.3荧光光谱78
5.3.1荧光光谱的基本原理78
5.3.2分子荧光光谱80
5.3.3测量方法81
5.3.4谱图解析示例81
5.3.5无机化合物的荧光81
5.3.6有机化合物的荧光82
5.3.7影响荧光光谱的环境因素83
5.4荧光光谱在材料研究中的应用85
5.4.1高分子在溶液中的形态转变85
5.4.2高分子混合物的相容性和相分离86
参考文献86
第6章核磁共振谱87
6.1核磁共振的基本原理87
6.1.1核磁共振谱的分类87
6.1.2核磁共振的产生88
6.1.3弛豫过程89
6.1.4化学位移90
6.1.5自旋的耦合与裂分91
6.2核磁共振波谱仪及实验要求92
6.2.1CW-核磁共振仪结构92
6.2.2PFT-核磁共振仪原理93
6.2.3核磁共振样品的制备94
6.31H-核磁共振波谱(氢谱)95
6.3.1屏蔽作用与化学位移95
6.3.2谱图的表示方法96
6.3.3化学位移、耦合常数与分子结构的关系96
6.3.4影响化学位移的主要因素98
6.3.51H-NMR谱图解析实例99
6.413C-核磁共振谱(碳谱)100
6.4.113C-NMR概述100
6.4.213C-NMR中的质子去耦技术100
6.4.313C-NMR与1H-NMR的比较101
6.4.4影响13C化学位移的因素101
6.4.5碳核磁谱图解析和典型实例103
6.5NMR在材料研究中的应用105
6.5.1有机材料的定性分析105
6.5.2共聚物组成的测定106
6.5.3共聚物序列结构的研究107
6.5.4高分子键接方式和异构体的研究107
参考文献109
第7章热分析技术111
7.1热分析概论111
7.2差热分析与差示扫描量热法114
7.2.1DTA与DSC仪器的组成与原理114
7.2.2差热分析与差示扫描量热法峰面积的计算116
7.2.3影响DTA与DSC曲线的因素120
7.2.4DTA与DSC数据的标定122
7.3热重分析与微商热重法123
7.3.1热重分析与微商热重法的基本原理123
7.3.2热天平的基本结构125
7.3.3影响热重数据的因素126
7.3.4热重试验及图谱辨析127
7.4热膨胀法和热机械分析130
7.4.1热膨胀法130
7.4.2热机械分析131
7.5热分析技术在材料研究中的应用132
7.5.1材料的结晶行为132
7.5.2材料液晶的多重转变136
7.5.3材料的玻璃化转变温度Tg及共聚共混物相容性137
7.5.4材料的热稳定性及热分解机理140
7.5.5材料的剖析142
7.5.6动态热机械分析评价材料的使用性能143
7.5.7动态介电分析评价材料的使用性能146
7.6热分析联用技术153
7.6.1TG-DSC联用153
7.6.2TG-FTIR联用153
7.6.3TG-MS联用155
参考文献156
第8章表面分析技术158
8.1X射线光电子能谱158
8.1.1X射线光电子谱基本原理158
8.1.2结合能160
8.1.3化学位移161
8.1.4光电子能谱分析方法164
8.1.5X射线光电子能谱仪168
8.2俄歇电子能谱170
8.2.1俄歇电子能谱的基本原理170
8.2.2Auger电子的能量和产额172
8.2.3俄歇电子能谱分析方法174
8.2.4俄歇电子能谱仪177
8.2.5扫描Auger显微探针179
8.2.6扫描俄歇电子的应用179
参考文献180
第9章扫描电子显微镜181
9.1电子与物质的相互作用181
9.1.1电子散射181
9.1.2背散射电子182
9.1.3二次电子182
9.2扫描电子显微镜结构和成像原理184
9.2.1扫描电子显微镜的工作原理184
9.2.2扫描电子显微镜的结构187
9.2.3扫描电子显微镜的性能189
9.2.4扫描电子显微镜的特点190
9.2.5样品制备191
9.2.6影响电子显微镜影像品质的因素191
9.3场发射扫描电子显微镜192
9.3.1场发射扫描电子显微镜的结构192
9.3.2场发射扫描电子显微镜的特点193
9.4电子探针显微分析193
9.4.1EPMA原理和结构193
9.4.2X射线能谱仪194
9.4.3X射线波谱仪195
9.4.4定性分析196
9.4.5定量分析197
参考文献198
第10章透射电子显微镜199
10.1透射电子显微镜简介199
10.2电子波与电磁透镜199
10.2.1光学显微镜的分辨率极限199
10.2.2电子波的波长201
10.2.3电磁透镜202
10.2.4电磁透镜的像差和分辨本领204
10.2.5电磁透镜的景深和焦长208
10.3透射电子显微镜的结构209
10.3.1照明系统210
10.3.2成像系统213
10.3.3观察记录系统216
10.4透射电镜样品制备方法217
10.4.1对样品的要求217
10.4.2复型样品制备217
10.4.3粉末样品制备220
10.4.4薄膜样品制备221
10.4.5聚焦离子束方法225
10.5电子衍射227
10.5.1概述227
10.5.2电子衍射原理228
10.5.3单晶体电子衍射花样的标定232
10.5.4多晶体电子衍射花样的标定236
10.5.5非晶体电子衍射花样的标定238
10.5.6复杂电子衍射花样238
10.6透射电子显微镜图像衬度及应用244
10.6.1质厚衬度244
10.6.2衍射衬度246
10.6.3相位衬度248
10.6.4原子序数衬度251
参考文献253
第11章扫描探针显微镜254
11.1扫描探针显微镜概述254
11.1.1扫描探针显微镜的发展历程254
11.1.2扫描探针显微镜的特点256
11.2扫描探针显微镜的工作原理257
11.2.1扫描隧道显微镜的工作原理257
11.2.2原子力显微镜的工作原理259
11.3工作方式260
11.3.1扫描隧道显微镜的成像模式260
11.3.2原子力显微镜的成像模式261
11.4图像伪迹和测量误差265
11.4.1探针针尖导致的伪迹和误差265
11.4.2扫描器导致的伪迹和误差267
11.4.3其他因素的影响268
11.5扫描探针显微镜在现代材料研究中的应用269
11.5.1扫描探针显微镜在微纳技术和超精密加工中的应用269
11.5.2扫描探针显微镜在高分子领域的应用272
11.5.3扫描探针显微镜在能源领域的应用275
参考文献277