本书是一本经典的气相色谱著作,由国际知名色谱学家Harold M. McNair等撰写,可以满足广大色谱工作者在色谱基础知识和仪器应用方面的需求。本书内容涵盖了色谱法发展简史,色谱基本概念和术语,气相色谱仪器组成,毛细管色谱柱及色谱柱的选择,色谱固定相,程序升温气相色谱法及应用实例,气相色谱进样口,典型的气相色谱检测器,气相色谱定性和定量分析,气相色谱联用技术,样品前处理方法,多维气相色谱法和填充柱气相色谱法,以及其他类型气相色谱法,包括快速气相色谱、手性分析气相色谱、裂解气相色谱等;最后还介绍了气相色谱系统故障排除方法。 本书可作为化学、环境、食品、地质和医学类本科生及研究生的分析化学教学用书,以及从事气相色谱工作的人员的参考书籍。
第三版前言 自从50年前McNair和Bonelli出版了《基础气相色谱学》(第一版)后,气相色谱法开始不断发展和成熟。当前,气相色谱仪已成为许多学科的常规工具,从事气相色谱相关的工作人员众多,使得该领域充满了生机和活力。利用实验室的气相色谱仪,不仅可以进行常规、简单的样品分析测试,也可以开展相关学科的前沿研究。仪器可以设计为传统的台式仪器或占地面积小的台式系统,也可以做成便携式仪器,甚至可以将全部功能集成在一块芯片上。气相色谱仪还常用于非实验室环境,包括生产现场在线取样和分析,甚至用于太空研究领域。 目前,气相色谱仪器设计越来越先进和成熟,不仅能充分利用毛细管柱的分离能力,还将先进的固态电子学技术引入仪器的进样口和检测器中,因此气相色谱技术正在经历一次伟大复兴。现在大多数气相色谱分析工作都是使用毛细管柱进行的,它提供了非常高的分离能力和分辨率。现代仪器设备也大大简化了气相色谱的常规使用方式,例如,对所有的气流和温度系统都采用了电子控制,数据系统可以自动执行计算和生成报告等。 虽然气相色谱技术已经得到了长足的发展,但这本书的目的还是与50年前一样:帮助气相色谱的新手快速入门,并帮助实践经验丰富的人员深入领会气相色谱法的基本理论。即使新的仪器不断被开发出来,它们的基本化学原理和色谱理论仍然是一样的。 在第三版中,为了强调毛细管气相色谱法,我们对全书的内容进行了重新组织,与填充柱气相色谱法相关的内容则集中放在新的第13章中介绍。对进样口和程序升温方面的讨论进行了适当扩展。对与检测器相关的章节也已进行了重新组织,将经典的检测器和光谱检测器分开介绍。对与多维气相色谱法和样品前处理方面的章节进行了较大更新。 我们欢迎Seton Hall大学的Nicholas Snow博士加入本书的作者团队,也欢迎PharmAssist实验室的Gregory Slack博士回到我们团队,并撰写了第11章样品前处理技术。此外,我们还要感谢和我们一起工作过的许多同事和学生,你们对这本书的贡献一点也不比我们少,你们也毫无保留地教会了我们许多色谱知识。 Harold M. McNair James M. Miller Nicholas H. Snow 第一版前言 在分析化学技术系列丛书中,如果缺少了一本关于气相色谱(GC)这一应用最为广泛的技术的书籍,那么该系列丛书绝对是不完整的。经过40多年的发展,气相色谱已经成了一种成熟的分析方法,而且今后也不可能在分析技术发展大潮中有丝毫褪色。 在气相色谱技术发展初期,出版了许多书籍来向分析工作者介绍该技术的最新进展。然而,这些书籍很少保持更新,也很少有新的书籍出现,因此很难找到一本令人满意的专门介绍该技术的书。本书试图满足这一需求,它的内容部分来自早期由McNair和Bonelli合著的《基础气相色谱学》(第一版),该书由Varian仪器公司出版。本书的另一些内容则来自Miller的早期著作《色谱:概念和对比》,该书由Wiley出版社出版。 根据本系列丛书的目标,我们试图编写一本简要介绍气相色谱基础知识的书籍。它重点强调气相色谱技术的实际应用方法,应该会吸引到不同教育水平的读者。本书的读者需要具备一些基本的有机化学和物理化学背景。这本书也可在正式的课程教学中使用,适合于本科分析化学课程及由美国化学学会和其他机构提供的密集短期课程。同时,对那些进入该领域的分析人员而言,本书也是必不可少的,尤其是对从事气相色谱工作的工业化学家来说,本书更是非常有用的参考和指南。 由于IUPAC最近发布了色谱法中的命名规范,我们在本书编写中已经严格遵守了这些规范,以便促进在本领域内形成一套统一的定义和符号。此外,我们还尽力使这本书看起来像是由一个作者编写而成的,这种风格对该领域的初学者尤其重要。否则,书的内容和范围将与已出版的相关书籍并无差别。 虽然开口管(OT)柱是最受欢迎的色谱柱类型,但本书将会全面介绍开口管柱和填充柱,并对它们的优缺点和应用情况进行对比。此外,每种类型的色谱柱都有专门的章节进行介绍。第2章介绍了基本的仪器知识,第7章介绍了检测器。其他章节还包括固定相(第4章)、定性和定量分析(第8章)、程序升温(第9章)和故障排除(第11章)。第10章简要介绍了GC-MS、衍生化、手性分析、顶空进样和固相微萃取(SPME)等重要的特色主题。 感谢我们以前的教授和许多以这样或那样的方式帮助和鼓励我们的同事,感谢那些多年来给我们提出宝贵批评意见并使我们提高专业知识和沟通技巧的学生们。 Harold M. McNair James M. Miller 第二版前言 当本书的第一版在1998年出版时,气相色谱(GC)就已经发展成了一项成熟且非常受欢迎的分离技术。Grob在1995年已经出版了一部堪称百科全书的《气相色谱法现代实践》第三版。但是,这个
原著作者:Harold M. McNair博士,弗吉尼亚理工大学化学荣誉教授,国际知名的气相色谱专家和教育家。James M. Miller 博士,德鲁大学化学荣誉教授。 Nicholas H. Snow博士,西东大学化学和生物化学教授,在气相色谱方面出版了大量的著作,教授气相色谱课程三十余年。 译者: 朱书奎,中国地质大学(武汉)生物地质与环境地质国家重点实验室,教授,博导,1995年兰州大学化学系学士学位;2006年武汉大学化学与分子科学学院博士学位;2006-2011年华中农业大学理学院副教授;2009-2011年美国加州大学伯克利分校Allen Goldstein教授课题组访问研究(Visiting Professor);2011年至今中国地质大学资源学院、生物地质与环境地质国家重点实验室教授。2011年入选楚天学者计划特聘教授。致力于新型样品前处理技术开发及仪器设备研制、色谱质谱分析、环境污染物分析及去除机理研究、油气生物标志物的发现及油气运移机理研究。主要成果:研制出便携式样品前处理设备并应用于复杂样品的分析;制备了系列磁性纳米复合材料用于环境污染物的高效萃取;建立了复杂样品(环境、石油、食品等)的全二维气相色谱/飞行时间质谱分析方法学平台;发现了一系列新型生物标志物并应用于油源对比、油气运移模型研究;研制出系列纳米复合材对水体中重金属吸附去除及有机污染物的光催化降解。
第1章 引言 001 1.1 色谱法的发展简史 002 1.2 定义 003 1.3 气相色谱的优缺点 009 1.4 仪器和色谱柱 012 参考文献 013 第2章 基本概念和术语 015 2.1 定义、术语和符号 015 2.2 速率理论 025 2.3 分离过程的实现 033 参考文献 034 第3章 仪器概述 036 3.1 载气系统 037 3.2 流量控制和测量 038 3.3 进样口和进样装置 041 3.4 毛细管柱 045 3.5 温度控制区 046 3.6 检测器 048 3.7 数据处理系统 049 参考文献 049 第4章 毛细管柱 050 4.1 毛细管柱的类型 050 4.2 毛细管柱管 053 4.3 毛细管柱的优点 054 4.4 色谱柱选择 055 4.5 色谱柱性能测试:Grob试剂 065 4.6 毛细管色谱柱的故障诊断 066 4.7 毛细管色谱柱选择指南 068 参考文献 069 第5章 固定相 070 5.1 色谱柱固定相的选择 070 5.2 常见的重要固定相 082 5.3 其他常见固定相 084 参考文献 087 第6章 程序升温 088 6.1 程序升温气相色谱的优缺点 090 6.2 程序升温气相色谱的要求 091 6.3 程序升温色谱图举例 092 6.4 专题介绍 096 参考文献 098 第7章 进样口 099 7.1 进样口的基本原理 099 7.2 分流进样口 101 7.3 不分流进样口 104 7.4 冷柱头进样口 106 7.5 程序升温汽化进样口 107 7.6 相关主题 108 参考文献 110 第8章 经典检测器:FID、TCD和ECD 112 8.1 检测器的分类 113 8.2 常见检测器的特点 116 8.3 火焰离子化检测器(FID) 122 8.4 热导检测器(TCD) 126 8.5 电子捕获检测器(ECD) 129 8.6 其他检测器 133 参考文献 134 第9章 定性与定量分析 136 9.1 定性分析 136 9.2 定量分析 141 9.3 定量计算统计 142 9.4 定量分析方法 144 9.5 小结 150 参考文献 151 第10章 气相色谱与质谱和光谱检测器的联用 152 10.1 气相色谱-质谱联用(GC-MS) 153 10.2 气相色谱-质谱-质谱联用(GC-MS-MS) 166 10.3 气相色谱-傅里叶变换红外光谱联用(GC-FITR) 167 10.4 气相色谱-真空紫外光谱联用(GC-VUV) 167 参考文献 169 第11章 制样方法 171 11.1 概述 171 11.2 液-液萃取(LLE) 173 11.3 固液萃取:索氏提取和加速溶剂萃取(ASE) 176 11.4 固相萃取 177 11.5 液体蒸气或固体蒸气萃取:顶空萃取 179 11.6 固相微萃取(SPME) 181 11.7 QuEChERS法 184 11.8 其他技术和总结 185 参考文献 185 第12章 多维气相色谱 188 12.1 概述 188 12.2 多维色谱法的基本原理 189 12.3 中心切割法 192 12.4 全二维气相色谱法(GCGC) 193 12.5 中心切割LCGC联用技术 196 12.6 全二维LCGC联用技术 197 参考文献 198 第13章 填充柱气相色谱 200 13.1 色谱柱 200 13.2 固相载体和固定相 201 13.3 液体固定相 203 13.4 固体固定相 204 13.5 气体分析 207 13.6 其他无机物的分析 209 13.7 填充柱进样口和液体进样 209 13.8 特殊色谱柱及其应用 210 参考文献 212 第14章 专题 213 14.1 快速气相色谱 213 14.2 气相色谱手性分析 216 14.3 非挥发性化合物的分析 217 14.4 其他理论 221 14.5 活度系数 223 参考文献 225 第15章 气相色谱系统的故障排除 227 15.1 故障预防 227 15.2 故障排除 229 附录 234 附录1 缩略词、物理量符号和希腊符号 234 附录2 其他气相色谱书籍 237