北京市高等教育精品教材立项项目·北京大学化学实验类教材:基础分析化学实验(第3版)
定 价:38 元
丛书名:北京大学化学实验类教材
- 作者:北京大学化学与分子工程学院分析化学教学组 编
- 出版时间:2010/2/1
- ISBN:9787301137079
- 出 版 社:北京大学出版社
- 中图法分类:O652.1
- 页码:298
- 纸张:胶版纸
- 版次:3
- 开本:16开
本书是在1998年出版的《基础分析化学实验》(第二版)的基础上修改而成。本书与分析化学理论课密切配合,内容包括经典化学分析和现代仪器分析方法。 为便于与2005年出版的《分析化学教程》配套使用,本书内容分成以下几个部分:分析化学实验目的与基本要求、分析化学实验基本知识、化学分析、分离分析、波谱分析、电分析化学和分析化学实验数据处理常用方法。每一种分析方法中都有难易程度不同的实验内容,可根据教学的具体情况分别作为必做和选做实验。书中还附有分析化学常用的常数、参数表等。 本书可作为普通高等学校及师范类院校化学、生物、医学等专业的本科实验课教材,也可供从事相关工作的技术人员学习、参考。
本书第1版于1993年出版,第2版于1998年出版,为配合学科的发展,现在经过修改出版第3版。
由于分析化学学科的发展,分析化学课程的改革和建设,这些年分析化学的教学有了很大的进步。在北京大学,分析化学课程被评为国家级精品课程,分析化学的系列教材基本出齐,其中有国家“十五”、“十一五”规划教材,与本书配套的《分析化学教程》(李克安主编,北京大学出版社,2005)被评为北京市精品教材。北京大学将分析化学理论课和实验课合在一个教学组里,统筹考虑课程与教材的建设。本书第3版就是理论课教师与实验课教师共同合作的结晶。
根据这几年分析化学教学的实际情况,这次修订对本教材作了结构上的调整。第3版的章节分类和标题与《分析化学教程》大致相同,以便于教师和学生配套使用;同时将“分析化学实验基本知识”中关于操作方法的内容放入具体的实验中,以便于学生预习;实验内容已不分课内课外,按照方法分类编排,由教师和学生结合实际教学情况灵活选用;自拟方案实验从原来的21个增加到36个,以增加学生的选择范围。
第3版与第2版相比,内容上有不少改动,主要有:
(1)补充了“气质联用”、“毛细管电泳”的介绍和实验内容;因原子光谱分析(原子发射与原子吸收)仪、红外光谱仪、气相色谱仪、高效液相色谱仪等仪器更新,教材内容作了相应的修改。
(2)在“分析化学实验基本知识”部分,以最新颁布的标准替换了已作废的旧标准;介绍了近年发展起来的通过反渗透、电去离子法等制备纯水的方法;增加了化学试剂的安全知识;介绍了分析化学实验用高温炉(如箱式电阻炉、管式电阻炉和高频感应加热炉等)的内容;增加了以聚四氟乙烯为活塞的滴定管的内容介绍等。
(3)改写了一些实验方法,以使实验内容更能结合实际。如,学生在普通化学实验中合成了莫尔盐,在分析实验中设计了先通过测定Fe2确定其纯度;再分别测定NH+4、SO2或H2O的含量,证实莫尔盐的组成;再作Fe。的限量分析。内容涉及酸碱滴定、络合滴定、氧化还原滴定、重量分析和分光光度分析,使学生得到化学原理与操作的综合训练。
又如,增加了与日常生活关系密切的样品的分析:蔬菜、水果和药片中维生素C的测定,室内空气污染物甲醛的测定,补钙制剂中钙、锌、赖氨酸等含量的测定,饮料中奎宁的测定等。
1 分析化学实验目的与基本要求
1.1 课程目的
1.2 定量化学分析实验课程基本要求
1.3 仪器分析实验课程基本要求
1.4 对实验记录的基本要求
2 分析化学实验基本知识
2.1 实验室安全常识
2.2 实验室用水的规格、制备及检验方法
2.2.1 规格及技术指标
2.2.2 制备方法
2.2.3 检验方法
2.2.4 合理选用
2.3 化学试剂
2.3.1 化学试剂的分类、分级及用途
2.3.2 化学试剂的选用
2.4 标准物质和计量保证
2.4.1 标准物质
2.4.2 标准溶液
2.4.3 计量保证
2.5 滤纸和滤器
2.5.1 滤纸
2.5.2 实验室用烧结(多孔)过滤器
2.6 玻璃器皿的洗涤方法及常用洗涤剂
2.6.1 洗涤方法
2.6.2 常用洗涤剂
2.7 一般仪器
2.8 玻璃量器
2.8.1 移液管
2.8.2 吸量管
2.8.3 定量和可调移液器
2.8.4 微量进样器
2.8.5 滴定管
2.8.6 容量瓶
2.8.7 量筒和量杯
2.9 分析天平
2.9.1 天平的分类、分级及构造原理
2.9.2 天平的计量特性
2.9.3 天平计量性能的检定
2.9.4 双盘半机械加码分析天平
2.9.5 单盘天平
2.9.6 电子天平
2.9.7 液体样品的称量
2.9.8 使用天平的注意事项
3 化学分析
3.1 基本实验
3.1.1 分析天平称量练习
3.1.2 玻璃仪器的洗涤
3.1.3 玻璃量器的校准
3.1.4 酸碱滴定法
3.1.5 络合滴定法
3.1.6 氧化还原滴定法
3.1.7 沉淀重量法与沉淀滴定法
3.2 自拟方案实验
3.2.1 目的和要求
3.2.2 实验题目
4 分离分析
4.1 气相色谱法
4.1.1 原理
4.1.2 仪器结构与操作
4.1.3 实验部分
4.2 高效液相色谱法
4.2.1 原理
4.2.2 仪器结构与操作
4.2.3 实验部分
4.3 毛细管电泳法
4.3.1 原理
4.3.2 仪器结构与操作
4.3.3 实验部分
4.4 气相色谱-质谱联用仪
4.4.1 原理
4.4.2 仪器结构与操作
4.4.3 实验部分
5 波谱分析
5.1 紫外-可见分光光度法
5.1.1 原理、仪器结构与操作
5.1.2 实验部分
5.2 红外光谱法
5.2.1 原理
5.2.2 傅里叶变换红外光谱仪及样品制备
5.2.3 实验部分
5.3 荧光光度法
5.3.1 原理
5.3.2 F-4500型荧光光度计及其操作
5.3.3 实验部分
5.4 原子发射光谱法
5.4.1 原理、仪器结构与操作
5.4.2 实验部分
5.5 原子吸收光谱法
5.5.1 原理与仪器
5.5.2 AA6300C型原子吸收分光光度计操作
5.5.3 实验部分
5.6 核磁共振波谱法
5.6.1 原理
5.6.2 买验邵分
6电分析化学
6.1 电位分析法
6.1.1 电位分析中的电极
6.1.2 pHS-3B型pH计的使用
6.1.3 实验部分
6 2 电解分析和库仑分析法
6.2.1 原理
6.2.2 实验部分
6.3 极谱与伏安法
6.3.1 极谱与伏安法简介
6.3.2 JP-2型示波极谱仪
6.3.3 CHI630A化学系统
6.3.4 实验部分
7 分析化学实验数据处理常用方法
7.1 电位滴定终点的确定
7.2 一元线性回归分析
7.3 拉格朗日插值
附录
附录1 弱酸及弱碱在水溶液中的离解常数(25℃)
附录2 金属络合物的稳定常数
附录3 标准电极电位及条件电位(V,vs.SHE)
附录4 常用参比电极在水溶液中的电极电位
附录5 一些无机去极剂的极谱半波电位
附录6 不同温度时的AE(mV)/5pH
附录7 难溶化合物的活度积(Ksp)和溶度积(Ksp)(25℃)
附录8 滴定分析中常用的指示剂
附录9 缓冲溶液
附录10 市售酸碱试剂的含量及密度
附录11 常用干燥剂
附录12 常用坩埚
附录13 纯水的表观密度(ρw)
附录14 理论纯水的电导率(kp,t)及其换算因数(at)
附录15 水在不同温度下的饱和蒸汽压
附录16 红外光谱的八个重要区段
附录17 一些基团的振动与波数的关系
附录18 部分元素的光谱线
附录19 气相色谱常用固定液
附录20 气相色谱中常用载体
附录21 液相色谱常用流动相的性质
附录22 反相液相色谱常用固定相
附录23 一些气体和蒸气的热导系数
附录24 一些化合物的相对质量校正因子和沸点
附录25 常用氘代溶剂中残存质子峰的化学位移值
附录26 NMR常用的参考物质的化学位移值
附录27 化合物的摩尔质量
附录28 原子吸收光谱分析的常用火焰
附录29 原子发射光谱分析中感光板的特性及冲洗条件
附录30 有机化合物中一些常见元素的精确质量及天然丰度
附录31 定量化学分析实验仪器清单
实验索引
参考文献
(6)遵守实验室各项规章制度。注意节约使用试剂、滤纸、纯水及自来水、天然气等。取用试剂时看清标签,以免因误取而造成浪费和实验失败。洗涤仪器用水要遵循“少量多次”的原则。不需要大火加热时应及时关小天然气阀门。实验过程中还要树立环境保护意识,在保证实验准确度要求的情况下,尽量降低化学物质(特别是有毒有害试剂及洗液、洗衣粉等)的消耗。
(7)第一次和最后一次实验课上,都要按照仪器清单(见附录31)认真清点由个人保管使用的仪器柜中的全套仪器。实验中损坏或丢失的仪器要及时去“实验准备室”登记领取,并且按有关规定进行赔偿。
1.3仪器分析实验课程基本要求
(1)课前必须认真预习,了解相关分析方法的实验原理和所用仪器的设计原理与基本结构。了解仪器的主要组成部件和它们的工作原理及过程。明确实验步骤,做好必要的预习笔记。未预习者不得进行实验。
(2)在指导教师的帮助下,了解实验室的安全设施、注意事项,以及突发事件的应急措施。
(3)初步掌握相关分析方法的实验技术(样品预处理方法和仪器操作方法)。未经指导教师允许,不得随意改变仪器工作状态(如条件和参数的设定),更不得随意更换或拆卸仪器的零部件。
(4)了解相关分析方法的特点、应用范围及局限性。了解如何根据试样情况、分析目的、对结果的要求等,选择更适宜的分析方法和最佳测试条件。
(5)保持室内安静,以利于集中精力做好实验。保持实验台面清洁,仪器摆放整齐、有序。树立良好的公共道德,爱护仪器和公共设施,公用药品用完后放回原处,仪器用完后恢复到初始状态。
(6)所有实验数据,尤其是各种测量的原始数据,必须随时记录在专用的实验记录本上,不得记在其他任何地方,不得涂改原始实验数据。若是仪器打印出的数据,应及时收好或粘贴在实验记录本上。实验记录和数据必须用钢笔或圆珠笔书写,不得使用铅笔。
(7)掌握相关分析方法的工作步骤、图谱的解析和测试数据的处理方法。
(8)爱护实验室仪器设备。若发现仪器工作异常,应及时报告指导教师或实验室工作人员,不得擅自处理,更不得隐瞒。实验完成后,将仪器复原,罩好防尘罩。