《大学实验化学(第2版)》是在化学实验课程教学体系的改革、化学实验课程教学资源的整合、开放实验室的建设中,打破传统的化学实验课程教学体系,按照“重组基础,趋向前沿,反映现代,综合交叉”的原则编写而成。 全书共分为九部分:化学实验基本知识与技能,基本操作及基本技能实验,元素及其化合物的性质与鉴定实验,常数与物性测定实验,合成与制备实验,化学信息实验,综合性、设计性及研究创新性实验,绿色化学实验,附录。编写时,注重学生分析问题、解决问题能力及创新意识的培养,努力做到实验原理简明扼要,实验内容能反映专业及学科特点。 《大学实验化学(第2版)》可作为高等学校和应用技术(独立)学院化学、应用化学、材料化学、医学类、医学检验类、药学类、环境工程、生物、冶金、地质、轻工、食品等专业化学类实验课程用书,也可供相关人员参考。本书由南华大学化学化工学院周昕、罗虹、刘文娟任主编。
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《21世纪高等院校教材:大学实验化学(第2版)》是在化学实验课程教学体系的改革、化学实验课程教学资源的整合、开放实验室的建设中,打破传统的化学实验课程教学体系,按照“重组基础,趋向前沿,反映现代,综合交叉”的原则编写而成。可作为高等学校和应用技术(独立)学院化学、应用化学、材料化学、医学类、医学检验类、药学类、环境工程、生物、冶金、地质、轻工、食品等专业化学类实验课程用书,也可供相关人员参考。
目录
第二版前言
第一版前言
第1部分 化学实验基本知识与技能 1
1.1 绪论 1
1.1.1 大学实验化学实验目的 1
1.1.2 大学实验化学的学习方法 1
1.1.3 实验报告格式示例 2
1.1.4 微型化学实验简介 4
1.2 实验室基本知识 5
1.2.1 实验室规则 5
1.2.2 实验塞安全守则 6
1.2.3 实验室事故的处理 6
1.2.4 实验室的防火与灭火常识 9
1.2.5 实验室“三废”的处理 10
1.3 实验数据处理 11
1.3.1 测量误差 11
1.3.2 有效数字及其运算规则 13
1.3.3 化学实验中的数据处理16
1.4 煤气灯的使用 17
1.5 玻璃管(棒)的加工 18
1.5.1 玻璃管的洗净19
1.5.2 玻璃管的切割 19
1.5.3 拉玻璃管 19
1.5.4 制备熔点管及沸点管 20
1.6 常用玻璃仪器与材料20
1.6.1 常用玻璃仪器与材料的规格、作用及注意事项 20
1.6.2 常用玻璃仪器的洗涤与干燥 26
1.6.3 常用玻璃仪器的使用方法 28
1.7 实验常用合成仪器和装配 34
1.7.1 常用玻璃仪器 34
1.7.2 玻璃仪器的连接与装配 37
1.7.3 常用装置图 39
1.8 称量仪器 42
1.8.1 台秤及其使用 42
1.8.2 分析天平 43
1.9 加热、冷却与控温仪器 48
1.9.1 加热 48
1.9.2 冷却
1.9.3 控温仪器 51
1.10 试纸、滤纸 52
1.10.1 试纸
1.10.2 滤纸 54
第2部分 基本操作及基本技能实验 55
实验1 实验室常识、玻璃仪器的认识、玻璃仪器洗涤和干燥 55
实验2 玻璃管(棒)加工
实验3 天平称量练习 56
实验4 常用定容玻璃仪器的操作练习 58
实验5 酸碱标准溶液的配制与浓度的标定 59
实验6 恒温槽的安装、灵敏度及秸度的测定 62
实验7 电极的制备及原电池电动势的测定 66
实验8 普通蒸馆和分馆 70
实验9 熔点、沸点的测定及温度计的校正 73
实验10 萃取和重结晶 79
实验11 纸层析85
实验12 从茶叶中提取咖啡因 87
实验13 从如肿提取芦丁 89
实验14 卵磷脂的提取 91
实验15 番茄红素的提取 93
第3部分 元素及其化合铀的性质与鉴定实验 96
实验16 解离平衡与沉淀反应 96
实验17 混合离子的分离与定性分析 99
实验18 过氧化氢含量的测定(高锰酸钾法)101
实验19 有机化合物元素的定性分析 103
实验20 配合物的形成与配位平衡 105
实验21 氧化还原反应 108
实验22 食醋(HAc)含量及镀盐中镀态氮的测定 111
实验23 EDTA榕液的配制、标定及水的硬度测定 112
实验24 硫酸铜中铜含量的测定 115
实验25 沉淀滴定117
实验26 维生素C含量的测定(碘量法)119
实验27 碱液中NaOH及Na2COg含量的测定120
实验28 p区元素(1)121
实验29 p区元素(2)125
实验30 d区元素 127
实验31 ds区元素 131
实验32 同离子效应与缓冲溶液 135
实验33 溶胶 137
第4部分 常熟与物性测定实验 142
实验34 燃烧热的测定 142
实验35 液体的饱和和蒸气压 147
实验36 溶液的吸附作用和表面张力的测定 149
实验37 二元液系相图 153
实验38 乙酸的解离平衡与解离常数的测定 155
实验39 化学反应速率的影响因素及反应级数的测定 157
实验40 乙酸乙酯皂化学反应速率常数的测定 160
实验41 银氨配离子配位数及稳定常数的测定 162
第5部分 合成与制备实验 165
实验42 环乙烯的制备 165
实验43 荼的精制 166
实验44 1-溴丁烷的制备 167
实验45 叔丁氯的制备 168
实验46 2-甲基-2-乙醇的制备 169
实验47 间硝基苯酚的制备 170
实验48 双酚A的制备 172
实验49 乙醚的制备 173
实验50 正丁醚的制备 175
实验51 环乙酮的制备 176
实验52 苯甲醇和苯甲酸的制备 177
实验53 乙二酸的制备 180
实验54 肉桂酸的制备 182
实验55 乙酸乙酯的制备 182
实验56 8-羟基喹啉的制备 184
实验57 a-苯乙胺的制备及拆分 186
第6部分 化学信息实验 189
实验58 紫外光谱推测芳香族化合物结构 189
实验59 红外光谱 191
实验60 核磁共振 195
实验61 利用气-固色谱法分析O2、N2、CO及CH4混合体 200
实验69 苯系物的分析(苯系物的气相色谱法定性与定量分析) 218
实验70 高效掖相色谱法测定可乐中的咖啡因 221
实验71 分子荧光光度法测定二氯荧光素 224
实验72 单扫描示波极谱法测定胧氨酸或半胧氨酸 225
实验73 溶出伏安法测定水中微量铅和铜 226
实验74 差热分析 228
实验75 水样的化学需氧量的测定(重铬酸钾法)231
第7部分 综合性、设计性及研究创新性实验 234
实验76 电泳 234
实验77 水热法制备SnO2纳米粉236
实验78 铁氧体法处理含锚废水 237
实验79 硫酸亚铁钱的制备及其纯度检验 240
实验80 乙酸异于醋的合成及折射率的测定 243
实验81 过氧化钙的合成 245
实验82 石灰石中钙含量的测定(高锰酸钾法) 246
实验83 碳酸铀的制备及产品纯度的测定 248
实验84 乙酷水杨酸的制备及有效成分的测定 250
实验85 离子交换树脂制备去离子水及水质分析 251
实验86 从废定影液中回收银 254
实验87 元机离子的纸上色谱 256
实验88 差热分析法测定碳酸氢饵的分解热 258
实验89 亲核试剂在伯碳上的竞争反应 261
实验90 水泥熟料SiO2 、Fe2O3 、Al203 、CaO和MgO含量的测定 264
实验91 常见阴离子的分离与鉴定 267
实验92 常见阳离子未知液的定性分析 269
实验93 水质的化学评价 273
实验94 沉淀溶解平衡与乙酸银的溶度积常数的测定 279
实验95 硫酸铜的提纯及其质量鉴定 282
实验96 从普斟茶中提取茶多酣及抗氧化性的研究 285
实验97 用HPLC 测定液体食品中的防腐剂(山梨酸和苯甲酸)287
实验98 自酒总酸度和总醋含量的测定方法 290
实验99 食品中钙、臻、铁含量的测定 291
第8部分 绿色化学实验 294
实验100 微波合成 294
实验101 分子力学模型 296
实验102 仿生合成 297
实验103 计算机模拟化学实验技术 299
第9部分 附录303
附录1 化学实验常用仪器、装置及使用 303
9.1.1 pH计 303
9.1.2 温度计与恒温槽 305
9.1.3 大气压力计 315
9.1.4 磁天平 316
9.1.5 表面张力测定仪 317
9.1.6 旋转载度计与扭力天平 319
9.1.7 阿贝折光仪与旋光仪 320
9.1.8 电位差计 325
9.1.9 电导率仪 327
9.1.10 分光光度计 329
9.1.11 原子吸收分光光度计 332
9.1.12 气相色谱仪 333
9.1.13 高效液相色谱仪 334
9.1.14 傅里叶变换红外光谱仪 339
9.1.15 真空装置 341
9.1.16 常用压缩气体钢瓶 342
附录2 重要理化数据 343
附录3 常见阳离子的鉴定 359
附录4 常见阴离子的鉴定 367
附录5 常用化学信息网址资料 369
参考文献 371
四、实验步骤
1.工业乙醇的普通蒸馏
根据蒸馏的量选择大小适宜的烧瓶和其他玻璃仪器,将蒸馏装置以火源为准,按从下到上、从左到右的原则安装完毕,注意安装时烧瓶要直立,冷凝管与实验者平行,各磨口之间紧密连接,而又要求装置通大气。
1)加料
加入物料的体积应控制在烧瓶容积的1/3~1/2,并需要加入沸石。
2)加热
根据待蒸馏液体和沸点选择合适的加热方式。沸点高时用石棉网,沸点低时用水浴。加热前还需检查一下装置各磨口连接处是否严密,尤其是蒸馏头与冷凝管连接处。先通水,后加热。开始时加热速度可稍快,火稍大,待液体沸腾后,调整火焰使温度计水银球上始终附有冷凝的液滴,且保持从冷凝管流出液滴的速度为1~2滴,S—1为宜。此时的温度即为液体与蒸气平衡时的温度,温度计的读数就是液体(馏出液)的沸点。
3)观察沸点及收集馏液
进行蒸馏前,最好准备两个接受瓶,其中一个接受前馏分(或称馏头),另一个(需称量)用于接受预期所需馏分(并记下该馏分的沸程,即在该馏分的第一滴和最后一滴时温度计的读数)。如果维持原来加热程度,不再有馏出液蒸出,温度突然下降时,就应停止蒸馏,即使杂质很少也不能蒸干,特别是蒸馏低沸点液体时更要注意此点,以免蒸馏瓶破裂及发生其他意外事故。
4)拆除蒸馏装置
蒸馏完毕,先应撤出热源,然后停止通水,最后拆除蒸馏装置(拆除仪器的顺序与安装时顺序相反)。
2.70%乙醇水溶液的简单分馏
简单分馏操作和蒸馏大致相同。将70%乙醇水溶液放入圆底烧瓶中,加入2~3粒沸石。选用水浴加热,液体沸腾后要注意调节浴温,使蒸气慢慢升入分馏柱,约10min后,蒸气到达柱顶(摸柱壁,若烫手表示蒸气已达该处)。在有馏出液滴出后,收集前馏分。当温度达到78℃时,调换接收器收集馏出液,馏出速度控制在1~2s•滴—1,记下此时温度。当温度持续下降时,可停止加热。记录前馏分、馏出液和残余液的体积。