《高等学校化学实验教材:仪器分析实验(修订版)》共分两部分,每个实验反映了该类仪器某一重要功能或某一重要应用方面,通过实验能使学生对该类仪器的主要功能和应用有一个比较全面的了解。为了提高学生的综合实验能力,书中安排了3个设计实验。
《高等学校化学实验教材:仪器分析实验(修订版)》旨在培养学生运用仪器分析手段解决实际问题的能力。
第一部分仪器分析基础知识
第1章绪论
1.1仪器分析在分析化学中的地位和作用
1.2仪器分析实验在仪器分析中的作用
1.3学生进行仪器分析实验的要求
第2章原子发射光谱法
2.1 引言
2.2原子发射光谱分析基本原理
2.3光谱分析仪器
2.3.1光源
2.3.2光谱仪
2.3.3观测设备
2.4光谱定性分析
2.4.1常用光谱定性分析方法
2.4.2光谱定性分析操作过程
2.5光谱定量分析
2.5.1乳剂特性曲线
2.5.2定量分析原理
第3章原子吸收光谱法
3.1 引言
3.2方法原理
3.3仪器结构与原理
3.3.1光源
3.3.2原子化器
3.3.3光学系统
3.3.4检测系统
3.4分析方法
3.4.1标准曲线法
3.4.2标准加人法
第4章紫外一可见吸收光谱法
4.1 引言
4.2方法原理
4.2.1吸收光谱的产生
4.2.2紫外吸收光谱与分子结构的关系
4.2.3光吸收基本定律
4.3仪器结构与原理
4.3.1光源
4.3.2单色器
4.3.3样品吸收池
4.3.4检测器
4.3.5信号显示器
4.4分析方法
4.4.1定性分析
4.4.2化合物中杂质的检查
4.4.3定量分析
第5章荧光光谱法
5.1引言
5.2方法原理
5.2.1荧光光谱的产生
5.2.2荧光强度与溶液浓度的关系
5.3仪器结构
5.4荧光定性、定量分析
第6章红外光谱法
6.1 引言
6.2方法原理
6.2.1分子的振动
6.2.2红外吸收光谱产生的条件和谱带强度
6.3仪器结构
6.3.1光源
……
第二部分实验内容
12.2.2液—固吸附色谱法
液—固吸附色谱法的固定相是固体吸附剂,常用的有硅胶、氧化铝、活性炭等。其作用机制是溶质分子和溶剂分子对吸附剂活性表面的竞争吸附。溶质分子反复地被吸附,又反复地被流动相分子顶替解吸,随着流动相的流动而在柱中向前移动。由于不同的组分在固体吸附剂上吸附能力不同导致移动速度不同从而实现分离。
液—固色谱法适用于分离相对分子质量中等的油溶性试样,对于具有不同官能团的化合物和异构体有较高的选择性。缺点是由于非线性等温吸附常引起峰的拖尾。
12.2.3离子交换色谱法
离子交换色谱法是基于离子交换树脂上可电离的离子与流动相中具有相同电荷的溶质离子进行可逆交换,依据不同的离子对交换剂具有不同的亲和力而实现分离。
离子交换色谱法主要用于分离离子或可离解的化合物,不仅用于无机离子的分离还可用于有机物的分离,已成功地分离了氨基酸、核酸、蛋白质等,在生物化学领域得到了广泛应用。
12.2.4离子对色谱法
离子对色谱法主要用于分离强极性的有机酸、有机碱等。它是将一种(或多种)与溶质分子电荷相反的离子(称为对离子或反离子)加到流动相或固定相中,使其与溶质离子形成疏水型的离子对化合物,从而控制溶质离子的保留行为。
离子对色谱法解决了以往难分离混合物的分离问题,诸如酸、碱和离子、非离子的混合物,特别是对于一些生化试样如核酸、核苷、儿茶酚胺、生物碱以及药物等的分离。
12.2.5空间排阻色谱法
空间排阻色谱也称为凝胶色谱。其固定相是具有一定孔径范围的多孔性物质,即凝胶。当组分被流动相携带进入色谱柱时,体积大的分子不能进入固定相表面的孔穴中,而随流动相直接通过色谱柱,保留时问最短。体积较小的分子可以进入孔穴内,在色谱柱中所走的途径较长,保留时间也较长。分子的尺寸越小,可进人的孔穴越多,所走的路径越长,保留时间也越长。