实用等离子体发射光谱分析技术_周西林, 李启华, 胡德声主编_9787118080995

《实用等离子体发射光谱分析技术》涵盖了等离子体发射光谱分析基础知识和现代分析仪器检测技术，介绍了相关基础知识（不确定度、标准物质、数据处理等）、仪器安装及维护保养、等离子体发射光谱分析基本原理、等离子体发射光谱仪器结构单元及特性（气路系统、RF发生器系统、光源系统、进样系统、分光系统、检测系统）、前处理、仪器操作经验与故障排除技术、黑色金属应用、有色金属应用、矿物及硅酸盐应用试料、有机物进样技术的应用和其他方面应用等。
本书可供学习化学分析专业知识的学生，化学检测分析学员，初级、中级、高级工业化学分析工以及工厂化验室岗位培训教师，理化检测中心、科研单位和大专院校等有关科技人员使用及参阅。

    在ICP光谱分析中，由于RF功率的变化将导致等离子温度、电子密度和发射强度值的空间分布发生变化，不同的元素和不同谱线其影响也有所不同。元素谱线强度随RF功率的增加而增加，也就是说其功率大小与光强度值呈正比关系。RF功率大小直接影响等离子体温度及离子化程度，从而改变灵敏度。若功率过大，会带来背景辐射增强，信背比下降。由于信背比和检出限有关，增加RF功率将导致信背比下降，检出限升高；较低的功率可获得较低的检出限，但会导致基体效应增高。在具体分析过程中，操作者可通过实验选择RF功率。具体步骤为：点燃等离子体，稳定约15min后，建立分析方法，导人待测元素的标准溶液。通过分析方法的设置，将RF功率从750W到1550W进行增量调整，每次功率变化量为50W，然后分别进行测试。选择信背比最大的RF功率，以此作为最佳功率输入到分析方法中。
    一般来说，碱金属和碱土金属，由于其易电离、易激发，选用的RF功率范围为（800～1100）W；水溶液样品中常规元素分析，选用的RF功率范围为（1100-1300）W；测定较难激发的As、Sb、Bi、Pb、Sn等元素时，选用的RF功率宜高于1300W；有机试剂或有机溶剂样品，为了便于有机溶质的充分分解，选用的RF功率范围为（1300～1600）W。
    3.3.2 观测高度
    观测高度是指工作线圈的顶部至测定轴的距离。
    当炬管垂直放置时，采用侧向采光。由于各种元素在等离子体中的最佳激发区不同，其观测高度也不同。通常情况下，碱金属、碱土金属和元素周期表第Ⅲ第Ⅳ副族元素属于低电离易激发的元素，其观测高度较低；而难电离及不易激发的元素，如As、Sb、Se等，其观测高度较高。
    观测高度与干扰效应的依赖关系十分复杂，主要是挥发一原子化干扰与观察高度或样品颗粒在ICP放电中的停留时间有着密切的关系。Kawagnchi等认为在较低观测高度的等离子区域（8mm以下），干扰情况为分子的离解速率所制约，即挥发－原子化干扰是主要的，而在等离子体较高的区域（10～20）mm，挥发干扰较小，因此，为减小或消除这类干扰，适当延长样品颗粒在ICP放电通道中的停留时间及路程，即观察高度是必要的。
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