《普通高等教育“十二五”规划教材:有机化学实验》共分七章,共开设了85个实验项目,其中部分实验项目首次编入在实验教材中。第一章绪论主要介绍有机化学实验的一般知识。第2-7章由以下四个部分组成:(1)有机化学基本操作和基础实验,包含有机化学实验的基本操作和少量有机化合物性质实验。(2)常量实验,包括常量法综合性合成实验和天然产物的提取与分离,以提高学生综合思维和综合技能的能力(第4-5章)。(3)绿色化学实验,主要由分子模型实验、微型化学基础实验、微型综合性合成实验、微型法分离、提取天然产物和现代有机实验绿色创新技术和方法5个部分组成(第6章)。这部分实验项目,展现了有机化学实验教学的改革与发展的新成果,符合绿色化学的理念。(4)设计性和应用性实验。学生独立设计实验方案和操作训练,既有效地培养学生创新思维和创新能力,又能将所学知识、技能用于解决生产实践中的问题(第7章)。
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目录
前言
第1章 有机化学实验的一般知识 1
1.1 有机化学实验室规则 1
1.2 有机化学实验室安全、事故的预防与处理 2
1.2.1 实验室的安全守则 2
1.2.2 事故的预防和处理 2
1.3 有机化学实验常用玻璃仪器 4
1.3.1 常量实验的玻璃仪器 4
1.3.2 微型实验的玻璃仪器 6
1.4 有机化学实验常用装置 7
1.4.1 回流装置 7
1.4.2 蒸馏装置 9
1.4.3 分馏装置 10
1.5 有机化学实验常用实验技术 11
1.5.1 干燥 11
1.5.2 加热 15
1.5.3 搅拌和振荡 l8
1.5.4 制冷 20
1.5.5 清洗 20
1.5.6 减压 21
1.5.7 电子天平称量 21
1.6 有机化学实验预习、记录和实验报告 22
1.6.1 实验预习 22
1.6.2 实验记录 22
1.6.3 实验报告的基本格式 23
1.7 有机化学实验常用的工具书、文献及网络资源 24
1.7.1 常用的化学实验工县书 24
1.7.2 国内外化学类期刊 25
1.7.3 Internet化学资源 26
第2章 有机化学实验基本操作和基础实验 28
2.1 简单玻璃工操作 28
2.1.1 塞子的配置 28
2.1.2 玻璃管的加工 29
实验1 塞子的钻孔和简单玻璃管的拉制 31
2.2 熔点测定及温度计的校正 32
2.2.1 原理 32
2.2.2 熔点测定的装置和操作 32
实验2 熔点的测定 35
2.3 蒸馏及沸点的测定 36
2.3.1 基本原理 36
2.3.2 沸点测定的装置和操作 36
实验3 工业乙醇沸点的测定 38
2.4 密度和相对密度的测定 39
2.4.1 基本原理 39
2.4.2 相对密度的测定方法 39
实验4 乙酸乙酯相对密度的测定 40
2.5 折射率的测定 41
2.5.1 基本原理 41
2.5.2 仪器基本结构 42
实验5正丁醇折射率和葡萄糖浓度的测定 43
2.6 旋光度的测定及单糖的变旋现象 44
2.6.1 基本原理 44
2.6.2 旋光仪的基本结构和操作 44
实验6 葡萄糖和果糖旋光度的测定及单糖的变旋现象 46
2.7 重结晶与过滤 47
2.7.1 重结晶的基本原理 47
2.7.2 溶剂的选择 48
2.7.3 操作方法 49
2.7.4 过滤 50
实验7 乙酰苯胺的重结晶 52
2.8升华 54
2.8.1 升华的原理 54
2.8.2 升华的装置和操作 55
实验8 樟脑酌升华 56
2.9水蒸气蒸馏 57
2.9.1 水蒸气蒸馏原理 57
2.9.2 水蒸气蒸馏装置和操作 58
实验9 从橙皮中提取柠檬烯 59
2.10减压蒸馏 60
2.10.1 减压蒸馏原理 60
2.10.2 减压蒸馏装置和操作 61
实验10 乙酰乙酸乙酯的减压蒸馏 62
2.1 1分馏 63
2.1 1.1 原理 63
2.1 1.2 简单分馏装置和操作 64
实验11 甲醇-水的分馏 65
2.1 2萃取 66
2.1 2.1 原理 66
2.1 2.2 分液漏斗的使用方法 69
实验12 乙酸的萃取 70
2.1 3纸色谱法 72
2.1 3.1 基本原理 72
2.1 3.2 基本操作 72
实验13 纸色谱法鉴定氨基酸 73
2.1 4柱色谱 74
2.1 4.1 基本原理 74
2.1 4.2 基本操作 75
实验14 柱色谱法分离荧光黄与亚甲基蓝混合染料 77
2.1 5薄层色谱 78
2.1 5.1 基本原理 78
2.1 5.2 基本操作 79
实验15 薄层色谱法分离偶氮染料、水杨酸及其衍生物 81
有机化合物性质实验 83
实验16 醇、酚的性质(常量法) 83
实验17 醛和酮的性质(常量法) 85
第3章 有机化合物波谱分析 88
3.1 紫外一可见光谱 88
3.1.1 原理 88
3.1.2 制样和图谱解析 90
实验18 山梨酸紫外-可见光谱的测定 91
3.2 红外光谱 93
3.2.1 基本原理 93
3.2.2 样品的制备 94
3.2.3 图谱解析 94
实验19 乙酸乙酯红外光谱的测定 96
3.3 核磁共振谱 97
3.3.1 基本原理 97
3.3.2 核磁共振样品的制备 99
3.3.3 核磁共振谱的解析 100
实验20 异丁醇核磁共振氢谱的测定 101
第4章 综合性合成实验 103
实验21 乙酰苯胺的制备(常量法) 103
实验22 1-溴丁烷的合成(常量法) 104
实验23 乙酰乙酸乙酯的合成 106
实验24 无水乙醇的制备 107
实验25 1,2 溴乙烷的制备 109
实验26 己二酸的制备 111
实验27 肉桂酸的制备 112
实验28 2 硝基-1,3一苯二酚的制备 114
实验29 苄叉丙酮和二苄叉丙酮的制备 116
实验30 乙酸乙酯的合成(常量法) 118
实验31 对溴乙酰苯胺的制备 120
实验32 磺化反应 p 萘磺酸钠的合成 122
实验33 邻硝基苯酚和对硝基苯酚的制备 125
实验34 苯甲酸的制备 128
实验35 还原反应制备对甲苯胺 130
实验36 乙酰水杨酸的合成(常量法) 132
实验37 威廉姆逊反应合成苯氧乙酸 134
实验38 傅一克反应合成二苯甲酮 136
实验39 苯甲酰氯的合成 139
实验40 N,N –二乙基苯甲酰胺的合成 140
实验41 斯克洛浦反应制备喹啉 142
实验42 脲醛树脂的合成 144
实验43 马来酸酐与环戊二烯的第尔斯-阿尔德反应 148
实验44 乙酰乙酸乙酯合成法制备2 戊酮 149
实验45 甲基橙的制备 151
实验46 溴乙烷的制备 153
宾验47 三乙基苄基氯化铵(TEBA)的合成 154
实验48 乙醚的制备 156
实验49 对位红的合成 158
第5章 天然产物的提取与分离 160
实验50 从茶叶中提取咖啡因(常量法) 160
实验51 植物香精油的提取与含量的测定 162
实验52 生物碱的提取 164
实验53 从红辣椒中分离红色素 166
实验54 毛发中胱氨酸的提取 168
第6章 绿色化学实验 171
I.分子模型实验 171
实验55 分子构象和构型的模型实验 171
实验56 单糖构象和构型的模型实验 174
Ⅱ.微型化学基础实验 175
实验57 烃的性质 175
实验58 卤代烃的性质 177
实验59 羧酸、取代酸和含氮化合物的性质 178
实验60 碳水化合物的性质 180
实验61 氨基酸和蛋白质的性质 182
实验62 有机化合物元素定性分析 184
Ⅲ.微型综合性合成实验 186
实验63 环己烯的合成 186
实验64 正溴丁烷的合成 188
实验65 苯甲醇的合成 189
实验66 正丁醚的合成 190
实验67 乙酸正丁酯的合成 192
实验68 阿司匹林的合成(微型实验) 193
实验69 乙酰苯胺的合成(微型实验) 194
Ⅳ.微型法分离和提取天然产物 196
实验70 从茶叶中提取咖啡因 196
实验71 从牛奶中分离酪蛋白和乳糖 197
实验72 菠菜叶中色素的分离 198
实验73 松树胶中松香和松节油的分离 200
V.现代有机实验创新技术和方法 201
实验74 1,2 苯羟乙酮(安息香)的辅酶(维生素B1)合成 201
实验75 有机电解合成碘仿 204
实验76 光化学合成苯频哪醇 205
第7章 设计性和应用性实验 208
实验77 超声波辅助提取银杏叶中总黄酮(设计性) 208
实验78 未知物鉴定(微型设计性) 209
宾验79 微波辐射下己二酸二辛酯的合成(设计性) 210
实验80 脂肪酶催化合成乙酸正丙酯(设计性) 211
实验81 葡萄糖注射液中葡萄糖含量测定(应用性) 212
实验82 白酒中乙醇含量测定(应用性) 214
附录 217
附录1 常见共沸物组成及沸点 217
附录2 常见危险品废物及销毁方法 219
附录3 常用易燃溶剂蒸气和易燃气体的爆炸极限 220
附录4 常见危害性化学药品与毒性 220
附录5 高压气体钢瓶的色标 221
附录6 常用化学试剂规格 221
附录7 特殊试剂的配制 221