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实用分析化验工读本(第四版) 本书在《实用分析化验工读本》第三版的基础上,根据国家标准和分析化验工的技能要求对全书的内容进行了补充和更新,增加了原子荧光光谱分析法,数理统计,实验室管理体系等知识。全书分为化学分析篇、仪器分析篇、实验室管理与控制篇三大部分。
1.《实用分析化验工读本》的作者长期从事分析化验、培训、竞赛裁判长等工作,对分析化验行业有较为深刻的体会。
2.《实用分析化验工读本》包含了分析化验工应该掌握的基本知识和技能,对一些现代仪器分析进行了全面的讲述。 3.《实用分析化验工读本》第四版新增了荧光光谱分析方法、数理统计、实验室管理体系等知识,内容更加完整。
前言
本书对《实用分析化验工读本》第三版(2011年)进行了改动和重新编写。 《实用分析化验工读本》第三版发行四年有余,深受读者欢迎。第四版在第三版内容的基础上。修正了第三版叙述不确切或错误之处,删掉了过时的内容,补充和更新了新的知识,如增加了原子荧光光谱分析法知识,增加了实验室管理体系的描述。另外,强化了实验室质量控制活动,并给出了具体的做法示例。 本书保留了刘世纯原版专业技术理论和操作技能紧密结合的特点,注重实用性。 本书分为化学分析篇、仪器分析篇、实验室管理与控制篇。共有17章。第1章由常平和王寒凝编写;第2章由王颖编写;第3~7、第13章由常平和王淑华编写;第8、第9、第12、第14~16章由王秀萍编写,第10、第11章由王秀萍和马春香编写;第17章由周树侠编写。全书由王秀萍统稿。 本书可作为分析化验工岗位培训教材,也可作为分析技术人员参考用书。 由于时间仓促和编者水平所限,书中存在不足之处,敬请广大读者批评指正。 编者 2015年10月 版前言 本书是在《工人岗位技术培训读本——分析化验工》的基础上,依据国家即将颁发的《分析工职业技能鉴定规范》的内容及程度要求而重新编写的培训辅导教材。 全书按《鉴定规范》(考核大纲)对专业知识和操作技能两方面的要求编写,对化学分析及仪器分析的基础知识、实验室管理知识及标准化知识都作了较全面的叙述;并从实际出发,介绍了采样、溶液配制、仪器使用、化学分析方法及仪器分析方法的操作技能及要求。 本书力求文字简洁,通俗易懂,适合广大技术工人和工程技术人员用作自学和培训辅导教材。 全书共分四篇。篇主要由戴文凤、郭晓梅、姚莉编写;第二篇由闫秀文编写;第三篇由刘世纯编写;第四篇由刘勃安、郭晓梅编写。全书由刘世纯同志统稿。 由于编者水平有限,加之时间仓促,定有不当之处,敬请专家、读者批评指正。 编者 1999年1月 第二版前言 本书对《实用分析化验工读本》版(1999年)进行了全面改动和重新编写。 版出版发行以来,深受读者欢迎,给分析化验工提供了基础培训教材。但使用中稍感篇幅过长、理论和实际操作部分内容过于详细。另外,计算公式推导步骤也可省略,应用实例也可大大减少。因此,编者认为有必要重新编写。 本书将专业技术理论和操作技能合并编写,删除了非水酸碱滴定法、定量分析中的分离方法、化工产品采样方法及其他仪器分析法简介等几章。习题和考试题汇编不再列入,已单独出版。 本书注意专业技术理论和操作技能紧密结合,使内容丰富而又重点突出、篇幅紧凑、阅读方便;基础理论和计算公式的讲解,要求重点清楚,避免繁琐的数学推导,注重公式的意义和应用,便于分析工人学习和掌握;对应用实例作了适当削减,只选留有代表性的实例;文字叙述力求简洁清楚、通俗易懂、条理分明。适当增加新知识,力求将本书以全新面貌奉献给读者。 本书分为化学分析篇、仪器分析篇和实验室管理篇。共有14章。第1~6章由刘世纯编写;第7~11章由戴文凤编写;第12~14章由刘立羽编写。全书由刘世纯统稿。 本书可作为分析化验工岗位培训教材,也可作为相关工人自学读本。 由于时间仓促和编者水平所限,书中肯定会存在不足之处,恳请广大读者批评指正。 编者 2004年11月 第三版前言 《实用分析化验工读本》发行以来,深受读者欢迎,给分析化验工提供了基础培训教材。但随着时间的推移,很多知识或标准已经发生了变化,为了使学习的起点站在新的台阶上,在尊重第二版内容的基础上,我们对书中的内容进行了补充和更新,如增加了原子吸收光谱分析法,增加了质量控制篇,丰富了实验室管理篇内容,更新了部分名词术语、符号和标准等。 本书保留了原版专业技术理论和操作技能紧密结合的特点,注重实用性,力求奉献给读者一本有参考价值的书。 本书分为化学分析篇、仪器分析篇、质量控制篇和实验室管理篇,共有15章。第1~7章由刘世纯、常平和王淑华编写;第8、9、12~15章由王秀萍、戴文凤编写;第10、11章由王秀萍和马春香编写。全书由王秀萍统稿。 本书可作为分析化验工岗位培训教材,也可作为分析技术人员的参考用书。 由于时间仓促和编者水平所限,书中难免存在不足之处,敬请广大读者批评指正。 编者 2011年3月
化学分析篇
第1章化学分析基础知识1 1.1概述 1 1.2误差和分析数据处理 2 1.2.1定量分析中的误差2 1.2.2有效数字及修约规则7 1.2.3正态分布和t分布10 1.2.4置信区间12 1.2.5显著性检验13 1.2.6可疑值取舍16 1.3溶液的配制和计算 19 1.3.1化学试剂19 1.3.2实验用水和分析溶液的配制22 1.3.3标准滴定溶液的制备26 1.3.4杂质测定用标准溶液的制备34 1.3.5常用指示剂溶液的配制35 1.3.6实验试纸38 1.4滴定分析概论 38 1.4.1概述38 1.4.2滴定分析法分类39 1.4.3滴定分析的计算40 第2章化学分析操作技能知识42 2.1玻璃仪器及其他用品 42 2.1.1常用玻璃仪器42 2.1.2常用量器47 2.1.3其他器皿及用品49 2.2天平 55 2.2.1天平的种类55 2.2.2电子天平56 2.3采样方法 57 2.3.1采样总则57 2.3.2固体试样采取59 2.3.3液体试样采取60 2.3.4气体试样采取61 2.4滴定分析基本操作 62 2.4.1滴定管的准备和使用62 2.4.2容量瓶的准备和使用63 2.4.3移液管的洗涤和使用64 2.4.4滴定管容量校正和标准溶液温度补正64 第3章酸碱滴定法68 3.1水溶液中酸碱平衡 68 3.1.1酸碱质子理论68 3.1.2酸碱水溶液pH值的计算70 3.1.3缓冲溶液75 3.2酸碱指示剂 80 3.2.1指示剂变色原理和变色范围80 3.2.2常用酸碱指示剂81 3.2.3混合指示剂82 3.3滴定曲线及指示剂的选择83 3.3.1强碱滴定强酸(强酸滴定强碱)83 3.3.2强碱滴定弱酸86 3.3.3强酸滴定弱碱88 3.3.4多元酸的滴定89 3.3.5多元碱(多元酸盐)的滴定90 3.4酸碱滴定法的应用 91 3.4.1盐酸总酸度测定91 3.4.2工业硫酸中硫酸含量的测定92 3.4.3工业硝酸含量的测定93 3.4.4氨水中氨含量的测定95 3.4.5食醋中总酸量的测定96 3.4.6混合碱的测定96 3.4.7肥料中氨态氮含量的测定102 3.5酸碱滴定法的计算106 3.5.1分析结果的计算106 3.5.2酸碱滴定误差的计算107 第4章氧化还原滴定法110 4.1氧化还原反应110 4.1.1氧化和还原110 4.1.2分析中常见的氧化剂和还原剂110 4.2氧化还原电极电位 112 4.2.1氧化还原电对和半 反应112 4.2.2电对的标准电极电位113 4.2.3能斯特方程式114 4.3氧化还原反应的方向 115 4.3.1氧化还原反应方向的判断115 4.3.2氧化还原反应次序115 4.3.3影响氧化还原反应方向的因素116 4.4氧化还原反应进行的程度和速度 118 4.4.1氧化还原反应平衡常数118 4.4.2氧化还原反应速率119 4.5氧化还原滴定指示剂 120 4.6氧化还原滴定曲线 122 4.7常用的氧化还原滴定法 123 4.7.1高锰酸钾滴定法123 4.7.2重铬酸钾滴定法125 4.7.3碘量法126 4.8氧化还原滴定的应用 127 4.8.1亚硝酸钠纯度测定127 4.8.2过氧化氢含量的测定128 4.8.3工业乙酸酐还原高锰酸钾物质的测定130 4.8.4矿石全铁含量的测定131 4.8.5化学需氧量(COD)的测定132 4.8.6铜合金中铜的测定134 第5章配位滴定法137 5.1概述 137 5.1.1配位滴定分析法137 5.1.2配位化合物的稳定常数138 5.2酸度对配位滴定的影响 139 5.2.1EDTA的结构和特性139 5.2.2EDTA的存在形式与溶液pH值的关系140 5.2.3酸效应系数140 5.2.4条件稳定常数141 5.2.5EDTA酸效应曲线142 5.3配位滴定曲线 143 5.4金属指示剂 145 5.4.1金属指示剂作用原理145 5.4.2金属指示剂使用条件146 5.4.3金属指示剂的封闭和僵化146 5.4.4主要的金属指示剂147 5.5提高配位滴定的选择性 148 5.5.1控制溶液酸度的方法148 5.5.2加掩蔽剂消除干扰149 5.6配位滴定的方法和应用 151 5.6.1配位滴定方法 151 5.6.2应用152 第6章沉淀滴定法159 6.1沉淀滴定法原理 159 6.1.1溶度积原理159 6.1.2沉淀滴定的溶度积常数161 6.1.3分步沉淀161 6.1.4沉淀的转化162 6.1.5沉淀的吸附163 6.2沉淀滴定曲线 163 6.3沉淀滴定方法 165 6.3.1莫尔法165 6.3.2佛尔哈德法166 6.3.3吸附指示剂法(法扬司法)168 6.4沉淀滴定法的应用 169 6.4.1纯碱中氯化钠含量的测定169 6.4.2氢氧化钾中氯化钾的测定170 6.4.3硝酸银含量测定171 第7章称量分析法172 7.1沉淀称量法原理 172 7.1.1称量分析法及其分类172 7.1.2沉淀式与称量式173 7.1.3溶度积与溶解度174 7.1.4影响溶解度的因素175 7.1.5沉淀的纯度179 7.2沉淀称量法操作技术 180 7.2.1选择沉淀剂180 7.2.2选择称样量182 7.2.3沉淀的形成182 7.2.4沉淀的过滤与洗涤184 7.2.5沉淀的烘干与灼烧186 7.3称量分析法的应用 187 7.3.1分析结果计算187 7.3.2食盐中硫酸根含量测定188 7.3.3有机溶剂中蒸发残渣及灼烧残渣的测定189 7.3.4钢铁中镍含量的测定190 7.3.5硫酸铜结晶水的测定191 仪器分析篇 第8章电化学分析192 8.1电化学分析导论 192 8.1.1电化学分析的特点及分类192 8.1.2化学电池193 8.1.3电极电位与能斯特方程195 8.1.4电导、电导率、摩尔电导率197 8.1.5电解与法拉第定律201 8.2电位分析 202 8.2.1直接电位法测定pH值202 8.2.2电位滴定207 8.2.3离子选择电极211 8.3电导分析 213 8.3.1电导仪213 8.3.2直接电导分析法214 8.3.3电导滴定法215 8.4库仑分析 218 8.4.1库仑分析法的分类及特点218 8.4.2微库仑分析仪219 8.4.3库仑分析法的应用221 第9章紫外-可见分光光度分析法226 9.1紫外-可见分光光度分析法原理 226 9.1.1物质对光的吸收226 9.1.2光吸收定律229 9.2紫外-可见分光光度计结构 231 9.2.1基本结构231 9.2.2紫外-可见分光光度计类型234 9.3显色反应 237 9.3.1显色反应简介237 9.3.2显色剂237 9.3.3影响显色反应的因素239 9.4分光光度分析的定量方法 242 9.4.1选择最佳工作条件242 9.4.2目视比色法242 9.4.3标准曲线法243 9.4.4直接比较法245 9.4.5标准加入法246 9.4.6分析结果的计算246 9.5分光光度分析法的应用 248 9.5.1紫外-可见分光光度法通则(参照GB/T 9721—2006)248 9.5.2分光光度法应用注意的问题251 9.5.3紫外分光光度法应用253 9.5.4可见分光光度法的应用258 第10章气相色谱分析法263 10.1气相色谱法基本理论 263 10.1.1分析流程263 10.1.2名词术语264 10.2气相色谱分离原理 266 10.2.1气-固吸附原理266 10.2.2气-液分配原理267 10.2.3塔板理论268 10.2.4速率理论270 10.2.5分离度271 10.3样品的进样与气化 273 10.3.1气化室274 10.3.2直接进样275 10.3.3分流与不分流进样276 10.3.4冷柱头进样与程序升温进样278 10.3.5阀进样278 10.4色谱柱 279 10.4.1填充柱280 10.4.2毛细柱280 10.4.3气固色谱固定相(固体吸附剂)282 10.4.4气液色谱固定相(载体和固定液)284 10.4.5填充柱的制备288 10.5检测器289 10.5.1检测器的性能指标289 10.5.2热导检测器292 10.5.3氢焰检测器294 10.5.4电子捕获检测器296 10.5.5火焰光度检测器299 10.5.6其他检测器301 10.6色谱定性方法302 10.6.1影响保留值的因素302 10.6.2保留值定性303 10.6.3联机定性304 10.6.4整体定性305 10.6.5色谱定性实例306 10.7色谱定量方法307 10.7.1定量分析的基础307 10.7.2校正因子与响应值308 10.7.3归一化法309 10.7.4外标法310 10.7.5内标法311 10.7.6标准加入法(叠加法)311 10.8气相色谱分析条件的选择312 10.9气相色谱分析的样品处理技术315 10.9.1蒸馏315 10.9.2溶剂萃取316 10.9.3顶空分析316 10.9.4吹扫捕集318 10.9.5热解318 10.10气相色谱法的应用319 10.10.1气相色谱法通则319 10.10.2气相色谱分析注意的问题324 10.10.3应用实例326 第11章液相色谱分析法331 11.1液相色谱法概述331 11.1.1液相色谱法分类331 11.1.2液相色谱法的特点332 11.1.3液相色谱法的分析流程332 11.1.4液相色谱法的名词术语332 11.2液相色谱的分析系统333 11.2.1输液系统333 11.2.2进样器335 11.2.3色谱柱336 11.2.4检测器336 11.2.5信号记录与数据处理340 11.2.6超高效液相色谱仪340 11.3常规液相色谱法341 11.3.1液-固吸附色谱341 11.3.2液-液分配色谱344 11.4离子色谱346 11.5凝胶渗透色谱349 11.6定量方法和应用350 11.6.1定量方法350 11.6.2液相色谱法应用注意问题351 11.6.3应用实例352 第12章原子吸收光谱分析法356 12.1概述356 12.2原子吸收光谱法的基本原理356 12.2.1共振线和吸收线356 12.2.2基态原子数与激发态原子数之间的关系357 12.2.3原子吸收与原子浓度的关系357 12.2.4原子吸收线的形状与宽度358 12.3原子吸收光谱仪的构成358 12.3.1光源358 12.3.2原子化器359 12.3.3分光系统360 12.3.4检测系统361 12.3.5数据处理系统361 12.4测量技术361 12.4.1测量条件的选择361 12.4.2原子吸收光谱的定量方法365 12.4.3分析结果不正常的 原因366 12.5干扰因素及消除方法367 12.5.1物理干扰367 12.5.2化学干扰368 12.5.3电离干扰369 12.5.4光谱干扰370 12.5.5背景干扰370 12.6样品处理372 12.7应用372 第13章原子荧光光谱分析法375 13.1原子荧光光谱法的特点375 13.2原子荧光光谱法基本原理375 13.2.1原子荧光光谱的产生375 13.2.2原子荧光的类型376 13.2.3荧光强度与浓度的关系377 13.2.4荧光猝灭379 13.2.5荧光量子效率379 13.3原子荧光分光光度计379 13.3.1激发光源379 13.3.2原子化器380 13.3.3光学系统381 13.3.4检测系统381 13.3.5氢化反应系统381 13.4原子荧光光谱定量分析383 13.5原子荧光光谱法的应用383 13.6原子荧光光谱法与其他原子光谱法的干扰效应比较384 实验室管理与控制篇 第14章实验室管理386 14.1实验室管理体系构成386 14.1.1管理体系含义386 14.1.2管理体系构成387 14.2实验室管理与控制的要素388 第15章分析过程质量控制390 15.1精密度的评价390 15.1.1基本概念390 15.1.2精密度评价方法390 15.1.3评价精密度时注意的问题393 15.2校准曲线的评价393 15.2.1基本概念393 15.2.2校准曲线绘制394 15.2.3校准曲线使用394 15.2.4校准曲线评价395 15.3回收率的评价398 15.3.1基本概念398 15.3.2加标回收率测定及注意事项398 15.3.3回收率评价399 15.4标准物质验证400 15.4.1标准物质的概念400 15.4.2用有证标准物质评估400 15.5两组均值结果比对401 15.6实验室间比对403 15.6.1实验室间允差作为衡量尺度403 15.6.2测量审核403 第16章分析结果的报告405 16.1正确报告分析结果405 16.1.1分析结果保留的位数405 16.1.2计量器具精度406 16.1.3未检出情况407 16.1.4小于检测限的情况408 16.1.5加减分析结果的表示408 16.1.6结果的修正409 16.1.7区间形式报告分析结果410 16.2结果报告的信息和格式411 16.2.1检测报告与检验报告411 16.2.2结果报告的信息411 16.3结果报告的审核412 第17章实验室安全413 17.1危险品分类413 17.2实验室危险性种类及救治416 17.3危险化学品管理418 17.4安全设施的配备419 17.5实验室突发事件的处置420 参考文献421 附录422 附录1国际相对原子质量(1979年)422 附录2无机化合物的摩尔质量423 附录3弱酸、弱碱在水中的电离常数(25℃)427 附录4EDTA配合物的lgK稳(25℃)430 附录5难溶化合物的溶度积(18~25℃)431 附录6标准电极电位434
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